Hvala, ker ste obiskali Nature.com.Uporabljate različico brskalnika z omejeno podporo za CSS.Za najboljšo izkušnjo priporočamo, da uporabite posodobljen brskalnik (ali onemogočite način združljivosti v Internet Explorerju).Poleg tega, da zagotovimo stalno podporo, spletno mesto prikažemo brez slogov in JavaScripta.
Prikaže vrtiljak treh diapozitivov hkrati.Uporabite gumba Prejšnji in Naslednji, da se premikate po treh diapozitivih hkrati, ali pa uporabite gumbe drsnika na koncu, da se premikate skozi tri diapozitive hkrati.
Neposredna laserska interferenca (DLIP) v kombinaciji z lasersko inducirano periodično površinsko strukturo (LIPSS) omogoča ustvarjanje funkcionalnih površin za različne materiale.Prepustnost postopka se običajno poveča z uporabo višje povprečne moči laserja.Vendar to vodi do kopičenja toplote, ki vpliva na hrapavost in obliko nastalega površinskega vzorca.Zato je treba podrobno proučiti vpliv temperature podlage na morfologijo izdelanih elementov.V tej študiji je bila jeklena površina črtasto oblikovana s ps-DLIP pri 532 nm.Da bi raziskali učinek temperature podlage na nastalo topografijo, smo za nadzor temperature uporabili grelno ploščo.Ogrevanje na 250 \(^{\circ }\)C je povzročilo znatno zmanjšanje globine oblikovanih struktur z 2,33 na 1,06 µm.Zmanjšanje je bilo povezano s pojavom različnih tipov LIPSS, odvisno od orientacije zrn substrata in lasersko povzročene površinske oksidacije.Ta študija kaže močan učinek temperature podlage, kar je tudi pričakovano, če se površinska obdelava izvaja pri visoki povprečni moči laserja, da se ustvarijo učinki akumulacije toplote.
Metode površinske obdelave, ki temeljijo na laserskem obsevanju z ultrakratkimi impulzi, so v ospredju znanosti in industrije zaradi svoje sposobnosti izboljšanja površinskih lastnosti najpomembnejših ustreznih materialov1.Zlasti lasersko inducirana površinska funkcionalnost po meri je najsodobnejša v številnih industrijskih sektorjih in scenarijih uporabe1,2,3.Na primer, Vercillo et al.Lastnosti proti zaledenitvi so bile dokazane na titanovih zlitinah za uporabo v vesolju na podlagi lasersko povzročene superhidrofobnosti.Epperlein et al so poročali, da lahko značilnosti nano velikosti, ki nastanejo z laserskim površinskim strukturiranjem, vplivajo na rast ali zaviranje biofilma na jeklenih vzorcih5.Poleg tega so Guai et al.izboljšal tudi optične lastnosti organskih sončnih celic.6 Tako lasersko strukturiranje omogoča izdelavo strukturnih elementov visoke ločljivosti z nadzorovano ablacijo površinskega materiala1.
Primerna tehnika laserskega strukturiranja za izdelavo takih periodičnih površinskih struktur je direktno lasersko interferenčno oblikovanje (DLIP).DLIP temelji na skoraj površinski interferenci dveh ali več laserskih žarkov za oblikovanje vzorčastih površin z značilnostmi v mikrometrskem in nanometrskem območju.Glede na število in polarizacijo laserskih žarkov lahko DLIP oblikuje in ustvari najrazličnejše topografske površinske strukture.Obetaven pristop je kombiniranje struktur DLIP z lasersko induciranimi periodičnimi površinskimi strukturami (LIPSS), da se ustvari površinska topografija s kompleksno strukturno hierarhijo 8,9,10,11,12.V naravi se je izkazalo, da te hierarhije zagotavljajo celo boljšo učinkovitost kot modeli z eno lestvico13.
Funkcija LIPSS je podvržena procesu samoojačevanja (pozitivna povratna informacija), ki temelji na naraščajoči modulaciji porazdelitve intenzivnosti sevanja v bližini površine.To je posledica povečanja nanohrapavosti, ko se poveča število uporabljenih laserskih impulzov 14, 15, 16. Do modulacije pride predvsem zaradi interference oddanega valovanja z elektromagnetnim poljem 15,17,18,19,20,21 lomljenega in komponente razpršenih valov ali površinski plazmoni.Na nastanek LIPSS vpliva tudi čas impulzov 22, 23.Zlasti višje povprečne moči laserja so nepogrešljive za visoko produktivno obdelavo površin.To običajno zahteva uporabo visokih stopenj ponavljanja, tj. v območju MHz.Posledično je časovna razdalja med laserskimi impulzi krajša, kar vodi do učinkov akumulacije toplote 23, 24, 25, 26. Ta učinek vodi do splošnega povečanja površinske temperature, kar lahko pomembno vpliva na mehanizem vzorčenja med lasersko ablacijo.
V prejšnjem delu so Rudenko et al.in Tzibidis et al.Razpravlja se o mehanizmu za nastanek konvektivnih struktur, ki naj bi postal vse bolj pomemben, ko se poveča akumulacija toplote 19, 27.Poleg tega sta Bauer et al.Povežite kritično količino akumulacije toplote z mikronsko površinsko strukturo.Kljub temu toplotno induciranemu procesu oblikovanja strukture se na splošno verjame, da je produktivnost postopka mogoče izboljšati preprosto s povečanjem stopnje ponavljanja28.Čeprav tega posledično ni mogoče doseči brez znatnega povečanja shranjevanja toplote.Zato procesne strategije, ki zagotavljajo večnivojsko topologijo, morda ne bodo prenosljive na višje stopnje ponavljanja, ne da bi spremenili kinetiko procesa in oblikovanje strukture9,12.V zvezi s tem je zelo pomembno raziskati, kako temperatura podlage vpliva na proces tvorbe DLIP, zlasti pri izdelavi večplastnih površinskih vzorcev zaradi hkratne tvorbe LIPSS.
Namen te študije je bil oceniti učinek temperature substrata na nastalo površinsko topografijo med DLIP obdelavo nerjavnega jekla z uporabo ps impulzov.Med lasersko obdelavo je bila temperatura vzorčnega substrata dvignjena na 250 \(^\circ\)C z uporabo grelne plošče.Nastale površinske strukture so bile karakterizirane z uporabo konfokalne mikroskopije, vrstične elektronske mikroskopije in energijsko disperzivne rentgenske spektroskopije.
V prvi seriji poskusov je bil jekleni substrat obdelan z uporabo dvožarkovne konfiguracije DLIP s prostorsko periodo 4,5 µm in temperaturo substrata \(T_{\mathrm {s}}\) 21 \(^{\circ }\)C, v nadaljevanju "neogrevana" površina.V tem primeru je prekrivanje impulza \(o_{\mathrm {p}}\) razdalja med dvema impulzoma kot funkcija velikosti točke.Spreminja se od 99,0 % (100 impulzov na položaj) do 99,67 % (300 impulzov na položaj).V vseh primerih sta bili uporabljeni najvišja gostota energije \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (za Gaussov ekvivalent brez motenj) in frekvenca ponavljanja f = 200 kHz.Smer polarizacije laserskega žarka je vzporedna s premikanjem pozicionirne mize (slika 1a)), ki je vzporedna s smerjo linearne geometrije, ki jo ustvarja dvožarkovni interferenčni vzorec.Reprezentativne slike dobljenih struktur z uporabo vrstičnega elektronskega mikroskopa (SEM) so prikazane na sl.1a–c.Za podporo analizi slik SEM v smislu topografije so bile na strukturah, ki so bile ocenjene, izvedene Fourierove transformacije (FFT, prikazane v temnih vstavkih).V vseh primerih je bila nastala geometrija DLIP vidna s prostorsko periodo 4,5 µm.
Za primer \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0% v temnejšem območju na sl.1a, ki ustreza položaju interferenčnega maksimuma, lahko opazimo utore, ki vsebujejo manjše vzporedne strukture.Izmenjujejo se s svetlejšimi pasovi, prekritimi z topografijo, podobno nanodelcem.Ker se zdi, da je vzporedna struktura med utori pravokotna na polarizacijo laserskega žarka in ima periodo \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) 418\(\pm 65\) nm, rahlo manj kot valovna dolžina laserja \(\lambda\) (532 nm) lahko imenujemo LIPSS z nizko prostorsko frekvenco (LSFL-I)15,18.LSFL-I proizvaja tako imenovani signal tipa s v FFT, "s" sipanje15,20.Zato je signal pravokoten na močan osrednji navpični element, ki ga generira struktura DLIP (\(\Lambda _{\mathrm {DLIP}}\) \(\približno\) 4,5 µm).Signal, ki ga ustvari linearna struktura vzorca DLIP v sliki FFT, se imenuje "vrsta DLIP".
SEM slike površinskih struktur, ustvarjene z uporabo DLIP.Najvišja energijska gostota je \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (za Gaussov ekvivalent brez šuma) in frekvenca ponavljanja f = 200 kHz.Slike prikazujejo temperaturo vzorca, polarizacijo in prekrivanje.Gibanje faze lokalizacije je označeno s črno puščico v (a).Črni vložek prikazuje ustrezen FFT, dobljen iz slike SEM 37,25\(\times\)37,25 µm (prikazano, dokler valovni vektor ne postane \(\vec {k}\cdot (2\pi )^ {-1}\) = 200 nm).Parametri postopka so prikazani na vsaki sliki.
Če pogledamo dlje v sliko 1, lahko vidite, da se s povečanjem prekrivanja \(o_{\mathrm {p}}\) sigmoidni signal bolj koncentrira proti osi x FFT.Preostanek LSFL-I je bolj vzporeden.Poleg tega se je zmanjšala relativna intenzivnost signala tipa s in povečala intenziteta signala tipa DLIP.To je posledica vse bolj izrazitih jarkov z večjim prekrivanjem.Poleg tega mora signal osi x med vrsto s in središčem prihajati iz strukture z enako orientacijo kot LSFL-I, vendar z daljšo periodo (\(\Lambda _\mathrm {b}\) \(\približno \ ) 1,4 ± 0,2 µm), kot je prikazano na sliki 1c).Zato se domneva, da je njihov nastanek vzorec jam v središču jarka.Nova lastnost se pojavi tudi v visokofrekvenčnem območju (veliko valovno število) ordinate.Signal prihaja iz vzporednih valov na pobočjih jarka, najverjetneje zaradi interference vpadne in naprej odbite svetlobe na pobočjih9,14.V nadaljevanju so ti valovi označeni z LSFL \ (_ \ mathrm {edge} \), njihovi signali pa z vrsto -s \ (_ {\mathrm {p)) \).
V naslednjem poskusu smo temperaturo vzorca dvignili na 250 °C pod tako imenovano "ogreto" površino.Strukturiranje je bilo izvedeno v skladu z isto strategijo obdelave kot poskusi, omenjeni v prejšnjem razdelku (sl. 1a–1c).Slike SEM prikazujejo nastalo topografijo, kot je prikazano na slikah 1d–f.Segrevanje vzorca na 250 C vodi do povečanja videza LSFL, katerega smer je vzporedna z lasersko polarizacijo.Te strukture je mogoče označiti kot LSFL-II in imajo prostorsko periodo \(\Lambda _\mathrm {LSFL-II}\) 247 ± 35 nm.Signal LSFL-II ni prikazan v FFT zaradi visoke frekvence načina.Ko se je \(o_{\mathrm {p}}\) povečal z 99,0 na 99,67\(\%\) (sl. 1d–e), se je širina območja svetlega pasu povečala, kar je povzročilo pojav signala DLIP za več kot visoke frekvence.valovna števila (nižje frekvence) in se tako premaknejo proti središču FFT.Vrstice jam na sliki 1d so lahko predhodniki tako imenovanih žlebov, oblikovanih pravokotno na LSFL-I22,27.Poleg tega se zdi, da je LSFL-II postal krajši in nepravilne oblike.Upoštevajte tudi, da je povprečna velikost svetlih pasov z morfologijo nanozrn v tem primeru manjša.Poleg tega se je izkazalo, da je porazdelitev velikosti teh nanodelcev manj razpršena (ali vodi do manjše aglomeracije delcev) kot brez segrevanja.Kvalitativno je to mogoče oceniti s primerjavo slik 1a, d oziroma b, e.
Ko se je prekrivanje \(o_{\mathrm {p}}\) dodatno povečalo na 99,67% (slika 1f), se je postopoma pojavila izrazita topografija zaradi vse bolj očitnih brazd.Vendar so ti utori videti manj urejeni in manj globoki kot na sliki 1c.Nizek kontrast med svetlimi in temnimi deli slike se kaže v kakovosti.Ti rezultati so dodatno podprti s šibkejšim in bolj razpršenim signalom ordinate FFT na sliki 1f v primerjavi s FFT na c.Manjše strije so bile očitne tudi pri segrevanju pri primerjavi slik 1b in e, kar je bilo kasneje potrjeno s konfokalno mikroskopijo.
Poleg prejšnjega poskusa je bila polarizacija laserskega žarka zasukana za 90 \(^{\circ}\), zaradi česar se je smer polarizacije premaknila pravokotno na platformo za pozicioniranje.Na sl.2a-c prikazuje zgodnje faze oblikovanja strukture, \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0 % v neogrevanem (a), ogrevanem (b) in ogrevanem 90\(^{\ circ }\ ) – Primer z vrtljivo polarizacijo (c).Za vizualizacijo nanotopografije struktur so območja, označena z barvnimi kvadratki, prikazana na sl.2d, v povečanem merilu.
SEM slike površinskih struktur, ustvarjene z uporabo DLIP.Parametri procesa so enaki kot na sliki 1.Slika prikazuje temperaturo vzorca \(T_s\), polarizacijo in prekrivanje impulza \(o_\mathrm {p}\).Črni vložek spet prikazuje ustrezno Fourierjevo transformacijo.Slike v (d)-(i) so povečave označenih območij v (a)-(c).
V tem primeru je razvidno, da so strukture v temnejših območjih na sliki 2b,c občutljive na polarizacijo in so zato označene z LSFL-II14, 20, 29, 30. Predvsem se obrne tudi orientacija LSFL-I ( Slika 2g, i), kar je razvidno iz usmerjenosti signala tipa s v ustreznem FFT.Pasovna širina obdobja LSFL-I se zdi večja v primerjavi z obdobjem b, njegov obseg pa je premaknjen proti manjšim obdobjem na sliki 2c, kot kaže bolj razširjen signal tipa s.Tako lahko na vzorcu pri različnih temperaturah segrevanja opazimo naslednje prostorsko obdobje LSFL: \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 418\(\pm 65\) nm pri 21 ^{ \circ }\ )C (slika 2a), \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 445\(~\pm\) 67 nm in \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-II }} \) = 247 ± 35 nm pri 250 °C (slika 2b) za s polarizacijo.Nasprotno pa je prostorska doba p-polarizacije in 250 \(^{\circ }\)C enaka \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I))\) = 390\(\pm 55\ ) nm in \(\ Lambda_{\mathrm{LSFL-II}}\) = 265±35 nm (slika 2c).
Predvsem rezultati kažejo, da lahko samo z zvišanjem temperature vzorca morfologija površine preklaplja med dvema skrajnostima, vključno z (i) površino, ki vsebuje samo elemente LSFL-I, in (ii) površino, prekrito z LSFL-II.Ker je nastanek te posebne vrste LIPSS na kovinskih površinah povezan s površinskimi oksidnimi plastmi, je bila izvedena energijsko disperzivna rentgenska analiza (EDX).Tabela 1 povzema dobljene rezultate.Vsaka določitev se izvede s povprečenjem vsaj štirih spektrov na različnih mestih na površini obdelanega vzorca.Meritve se izvajajo pri različnih temperaturah vzorca \(T_\mathrm{s}\) in različnih položajih površine vzorca, ki vsebuje nestrukturirana ali strukturirana področja.Meritve vsebujejo tudi informacije o globljih neoksidiranih plasteh, ki ležijo neposredno pod obdelanim staljenim območjem, vendar znotraj globine prodiranja elektronov analize EDX.Vendar je treba opozoriti, da je EDX omejen v svoji zmožnosti kvantifikacije vsebnosti kisika, zato lahko te vrednosti tukaj podajo le kvalitativno oceno.
Neobdelani deli vzorcev niso pokazali pomembnih količin kisika pri vseh delovnih temperaturah.Po laserskem zdravljenju se je raven kisika povečala v vseh primerih31.Razlika v elementarni sestavi med dvema neobdelanima vzorcema je bila pričakovana za komercialne vzorce jekla in ugotovljene so bile bistveno višje vrednosti ogljika v primerjavi s proizvajalčevim podatkovnim listom za jeklo AISI 304 zaradi kontaminacije z ogljikovodikom32.
Preden razpravljamo o možnih razlogih za zmanjšanje globine ablacije žleba in prehod iz LSFL-I v LSFL-II, uporabimo spektralno gostoto moči (PSD) in višinske profile.
(i) Kvazidvodimenzionalna normalizirana spektralna gostota moči (Q2D-PSD) površine je prikazana kot SEM sliki na slikah 1 in 2. 1 in 2. Ker je PSD normaliziran, bi moralo biti zmanjšanje signala vsote razumeti kot povečanje konstantnega dela (k \(\le\) 0,7 µm\(^{-1}\), ni prikazano), tj. gladkost.(ii) Ustrezen srednji profil višine površine.Temperatura vzorca \(T_s\), prekrivanje \(o_{\mathrm {p}}\) in laserska polarizacija E glede na orientacijo \(\vec {v}\) premikanja platforme za določanje položaja so prikazani na vseh grafih.
Za količinsko opredelitev vtisa slik SEM je bil ustvarjen povprečni normalizirani spekter moči iz vsaj treh slik SEM za vsak niz parametrov s povprečenjem vseh enodimenzionalnih (1D) spektralnih gostot moči (PSD) v smeri x ali y.Ustrezen graf je prikazan na sliki 3i, ki prikazuje frekvenčni premik signala in njegov relativni prispevek k spektru.
Na sl.3ia, c, e vrh DLIP raste blizu \(k_{\mathrm {DLIP}}~=~2\pi\) (4,5 µm)\(^{-1}\) = 1,4 µm \ ( ^{- 1}\) ali ustrezne višje harmonike, ko se prekrivanje povečuje \(o_{\mathrm {p))\).Povečanje osnovne amplitude je bilo povezano z močnejšim razvojem strukture LRIB.Amplituda višjih harmonikov narašča s strmino pobočja.Za pravokotne funkcije kot mejne primere aproksimacija zahteva največje število frekvenc.Zato se lahko vrh okoli 1,4 µm\(^{-1}\) v PSD in ustrezni harmoniki uporabijo kot parametri kakovosti za obliko utora.
Nasprotno, kot je prikazano na sliki 3(i)b,d,f, PSD segretega vzorca kaže šibkejše in širše vrhove z manj signala v ustreznih harmonikih.Poleg tega je na sl.3(i)f kaže, da drugi harmonski signal celo presega osnovni signal.To odraža bolj nepravilno in manj izrazito strukturo DLIP segretega vzorca (v primerjavi z \(T_s\) = 21\(^\circ\)C).Druga značilnost je, da se z večanjem prekrivanja \(o_{\mathrm {p}}\) nastali signal LSFL-I premakne proti manjšemu valovnemu številu (daljše obdobje).To je mogoče razložiti s povečano strmino robov načina DLIP in s tem povezanim lokalnim povečanjem vpadnega kota 14, 33.Po tem trendu bi lahko razložili tudi širitev signala LSFL-I.Poleg strmih pobočij obstajajo tudi ravna območja na dnu in nad grebeni strukture DLIP, kar omogoča širši razpon obdobij LSFL-I.Za visoko vpojne materiale je obdobje LSFL-I običajno ocenjeno kot:
kjer je \(\theta\) vpadni kot, indeksa s in p pa se nanašata na različne polarizacije33.
Upoštevati je treba, da je vpadna ravnina za nastavitev DLIP običajno pravokotna na gibanje platforme za določanje položaja, kot je prikazano na sliki 4 (glejte razdelek Materiali in metode).Zato je s-polarizacija praviloma vzporedna z gibanjem odra, p-polarizacija pa je pravokotna nanjo.Glede na enačbo.(1) se za s-polarizacijo pričakuje širjenje in premik signala LSFL-I proti manjšim valovnim številom.To je posledica povečanja \(\theta\) in kotnega razpona \(\theta \pm \delta \theta\), ko se globina jarka povečuje.To lahko vidimo s primerjavo vrhov LSFL-I na sliki 3ia,c,e.
Glede na rezultate, prikazane na sl.1c, LSFL\(_\mathrm {edge}\) je viden tudi v ustreznem PSD na sl.3ie.Na sl.3ig,h prikazuje PSD za p-polarizacijo.Razlika v vrhovih DLIP je bolj izrazita med ogrevanimi in neogrevanimi vzorci.V tem primeru se signal iz LSFL-I prekriva z višjimi harmoniki vrha DLIP, kar prispeva k signalu blizu valovne dolžine laserja.
Za podrobnejšo razpravo o rezultatih slika 3ii prikazuje strukturno globino in prekrivanje med impulzi linearne porazdelitve višine DLIP pri različnih temperaturah.Navpični višinski profil površine je bil dobljen s povprečenjem desetih posameznih navpičnih višinskih profilov okoli središča strukture DLIP.Za vsako uporabljeno temperaturo se globina strukture poveča z naraščajočim prekrivanjem impulzov.Profil segretega vzorca kaže brazde s srednjo vrednostjo od vrha do vrha (pvp) 0,87 µm za s-polarizacijo in 1,06 µm za p-polarizacijo.V nasprotju s tem s-polarizacija in p-polarizacija neogrevanega vzorca kažeta pvp 1,75 µm oziroma 2,33 µm.Ustrezni pvp je upodobljen v profilu višine na sl.3ii.Vsako povprečje PvP se izračuna s povprečenjem osmih posameznih PvP.
Poleg tega je na sl.3iig,h prikazuje porazdelitev višine p-polarizacije pravokotno na sistem za pozicioniranje in gibanje utora.Smer p-polarizacije pozitivno vpliva na globino utora, saj ima za posledico nekoliko višji pvp pri 2,33 µm v primerjavi s s-polarizacijo pri 1,75 µm pvp.To pa ustreza utorom in gibanju sistema pozicionirne ploščadi.Ta učinek lahko povzroči manjša struktura v primeru s-polarizacije v primerjavi s primerom p-polarizacije (glej sliko 2f, h), o čemer bomo podrobneje razpravljali v naslednjem razdelku.
Namen razprave je razložiti zmanjšanje globine utora zaradi spremembe glavnega razreda LIPS (LSFL-I v LSFL-II) v primeru segretih vzorcev.Torej odgovorite na naslednja vprašanja:
Za odgovor na prvo vprašanje je treba upoštevati mehanizme, ki so odgovorni za zmanjšanje ablacije.Za en impulz pri normalni incidenci lahko globino ablacije opišemo kot:
kjer je \(\delta _{\mathrm {E}}\) globina prodiranja energije, \(\Phi\) in \(\Phi _{\mathrm {th}}\) sta absorpcijski fluens in ablacijski fluens praga34.
Matematično ima globina prodiranja energije multiplikativni učinek na globino ablacije, medtem ko ima sprememba energije logaritemski učinek.Torej spremembe fluence ne vplivajo toliko na \(\Delta z\), dokler \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\).Vendar močna oksidacija (na primer zaradi tvorbe kromovega oksida) povzroči močnejše vezi Cr-O35 v primerjavi z vezmi Cr-Cr, s čimer se poveča prag ablacije.Posledično \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\) ni več izpolnjen, kar vodi do hitrega zmanjšanja globine ablacije z zmanjševanjem gostote energijskega toka.Poleg tega je znana korelacija med oksidacijskim stanjem in obdobjem LSFL-II, kar je mogoče razložiti s spremembami v sami nanostrukturi in optičnih lastnostih površine, ki jih povzroča površinska oksidacija 30, 35.Zato je natančna površinska porazdelitev absorpcijske fluence \(\Phi\) posledica kompleksne dinamike interakcije med strukturno periodo in debelino oksidne plasti.Odvisno od obdobja nanostruktura močno vpliva na porazdelitev absorbiranega energijskega toka zaradi močnega povečanja polja, vzbujanja površinskih plazmonov, izrednega prenosa svetlobe ali sipanja 17,19,20,21.Zato je \(\Phi\) blizu površine močno nehomogen in \(\delta _ {E}\) verjetno ni več mogoč z enim absorpcijskim koeficientom \(\alpha = \delta _{\mathrm {opt} } ^ { -1} \približno \delta _{\mathrm {E}}^{-1}\) za celotno prostornino pri površini.Ker je debelina oksidnega filma v veliki meri odvisna od časa strjevanja [26], je učinek nomenklature odvisen od temperature vzorca.Optični mikrografi, prikazani na sliki S1 v dodatnem materialu, kažejo na spremembe optičnih lastnosti.
Ti učinki delno pojasnjujejo manjšo globino jarka v primeru majhnih površinskih struktur na slikah 1d,e in 2b,c ter 3(ii)b,d,f.
Znano je, da se LSFL-II tvori na polprevodnikih, dielektrikih in materialih, ki so nagnjeni k oksidaciji14,29,30,36,37.V slednjem primeru je še posebej pomembna debelina površinske oksidne plasti30.Izvedena analiza EDX je pokazala nastanek površinskih oksidov na strukturirani površini.Tako se zdi, da pri neogrevanih vzorcih kisik iz okolja prispeva k delni tvorbi plinastih delcev in delno k tvorbi površinskih oksidov.Oba pojava pomembno prispevata k temu procesu.Nasprotno, za segrete vzorce kovinski oksidi različnih oksidacijskih stanj (SiO\(_{\mathrm {2}}\), Cr\(_{\mathrm {n}} \)O\(_{\mathrm { m}}\ ), Fe\(_{\mathrm {n}}\)O\(_{\mathrm {m}}\), NiO itd.) so očitni 38 za.Poleg zahtevane oksidne plasti je prisotnost hrapavosti podvalovne dolžine, predvsem LIPSS z visoko prostorsko frekvenco (HSFL), potrebna za oblikovanje zahtevanih načinov intenzivnosti podvalovne dolžine (d-tipa)14,30.Končni način intenzivnosti LSFL-II je funkcija amplitude HSFL in debeline oksida.Razlog za ta način je interferenca svetlobe v daljnem polju, ki jo razprši HSFL, in svetlobe, ki se lomi v material in se širi znotraj površinskega dielektričnega materiala 20, 29, 30.SEM slike roba površinskega vzorca na sliki S2 v razdelku Dodatni materiali kažejo na že obstoječo HSFL.Na to zunanjo regijo rahlo vpliva periferija porazdelitve intenzivnosti, kar omogoča nastanek HSFL.Zaradi simetrije porazdelitve intenzitete se ta učinek pojavi tudi vzdolž smeri skeniranja.
Segrevanje vzorca vpliva na proces tvorbe LSFL-II na več načinov.Po eni strani ima zvišanje temperature vzorca \(T_\mathrm{s}\) veliko večji učinek na hitrost strjevanja in ohlajanja kot debelina staljene plasti26.Tako je tekoči vmesnik segretega vzorca dlje časa izpostavljen kisiku iz okolja.Poleg tega zakasnjeno strjevanje omogoča razvoj kompleksnih konvektivnih procesov, ki povečajo mešanje kisika in oksidov s tekočim jeklom26.To lahko dokažemo s primerjavo debeline oksidne plasti, ki nastane le z difuzijo (\(\Lambda _\mathrm {diff}=\sqrt{D~\times ~t_\mathrm {s}}~\le ~15\) nm) Ustrezni čas koagulacije je \(t_\mathrm {s}~\le ~200\) ns, koeficient difuzije pa \(D~\le\) 10\(^{-5}\) cm\(^ 2 \ )/ s) Pri formaciji LSFL-II so opazili ali zahtevali znatno večjo debelino30.Po drugi strani pa ogrevanje vpliva tudi na nastanek HSFL in s tem na razpršene predmete, potrebne za prehod v način intenzivnosti d-tipa LSFL-II.Izpostavljenost nanovoidov, ujetih pod površino, kaže na njihovo vpletenost v nastanek HSFL39.Te napake lahko predstavljajo elektromagnetni izvor HSFL zaradi zahtevanih visokofrekvenčnih periodičnih vzorcev intenzivnosti 14, 17, 19, 29.Poleg tega so ti ustvarjeni načini intenzivnosti bolj enotni z velikim številom nanovoidov19.Tako je razlog za povečano incidenco HSFL mogoče pojasniti s spremembo dinamike kristalnih napak, ko \(T_\mathrm{s}\) narašča.
Nedavno je bilo dokazano, da je hitrost ohlajanja silicija ključni parameter za intrinzično intersticijsko prenasičenost in s tem za kopičenje točkastih napak s tvorbo dislokacij 40, 41.Simulacije molekularne dinamike čistih kovin so pokazale, da se prosta mesta prenasičijo med hitro rekristalizacijo, zato kopičenje prostih mest v kovinah poteka na podoben način42,43,44.Poleg tega so se nedavne eksperimentalne študije srebra osredotočile na mehanizem nastanka praznin in grozdov zaradi kopičenja točkastih napak45.Zato lahko zvišanje temperature vzorca \(T_\mathrm {s}\) in posledično zmanjšanje hitrosti ohlajanja vpliva na nastanek praznin, ki so jedra HSFL.
Če so prazna mesta nujni predhodniki votlin in s tem HSFL, bi morala imeti temperatura vzorca \(T_s\) dva učinka.Po eni strani \(T_s\) vpliva na hitrost rekristalizacije in posledično na koncentracijo točkastih defektov (koncentracija prostih mest) v gojenem kristalu.Po drugi strani pa vpliva tudi na hitrost ohlajanja po strjevanju, s čimer vpliva na difuzijo točkastih napak v kristalu 40,41.Poleg tega je hitrost strjevanja odvisna od kristalografske orientacije in je zato zelo anizotropna, kot je difuzija točkastih napak42,43.V skladu s to predpostavko postane zaradi anizotropnega odziva materiala interakcija svetlobe in snovi anizotropna, kar posledično okrepi to deterministično periodično sproščanje energije.Za polikristalne materiale je to obnašanje lahko omejeno z velikostjo posameznega zrna.Pravzaprav je bilo dokazano, da je tvorba LIPSS odvisna od orientacije zrn 46, 47.Zato učinek temperature vzorca \(T_s\) na hitrost kristalizacije morda ni tako močan kot učinek orientacije zrn.Tako različna kristalografska orientacija različnih zrn zagotavlja potencialno razlago za povečanje praznin in agregacije HSFL oziroma LSFL-II.
Da bi razjasnili začetne znake te hipoteze, so neobdelane vzorce jedkali, da bi razkrili tvorbo zrn blizu površine.Primerjava zrn na sl.S3 je prikazan v dodatnem gradivu.Poleg tega sta se LSFL-I in LSFL-II pojavila v skupinah na ogrevanih vzorcih.Velikost in geometrija teh grozdov ustrezata velikosti zrn.
Poleg tega se HSFL pojavlja le v ozkem območju pri nizkih gostotah pretoka zaradi svojega konvektivnega izvora 19, 29, 48.Zato se v poskusih to verjetno zgodi le na obrobju profila žarka.Zato je HSFL nastal na neoksidiranih ali šibko oksidiranih površinah, kar je postalo očitno pri primerjavi deležev oksidov obdelanih in neobdelanih vzorcev (glej tabelo reftab: primer).To potrjuje domnevo, da je oksidna plast v glavnem inducirana z laserjem.
Glede na to, da je nastanek LIPSS običajno odvisen od števila impulzov zaradi povratnih informacij med impulzi, se lahko HSFL nadomestijo z večjimi strukturami, ko se prekrivanje impulzov poveča19.Manj reden HSFL ima za posledico manj reden vzorec intenzivnosti (d-način), potreben za nastanek LSFL-II.Zato, ko se prekrivanje \(o_\mathrm {p}\) poveča (glej sliko 1 iz de), se regularnost LSFL-II zmanjša.
Ta študija je preučevala učinek temperature substrata na morfologijo površine lasersko strukturiranega nerjavečega jekla, obdelanega z DLIP.Ugotovljeno je bilo, da segrevanje podlage od 21 do 250 °C povzroči zmanjšanje globine ablacije z 1,75 na 0,87 µm v s-polarizaciji in z 2,33 na 1,06 µm v p-polarizaciji.To zmanjšanje je posledica spremembe tipa LIPSS iz LSFL-I v LSFL-II, kar je povezano z lasersko inducirano površinsko oksidno plastjo pri višji temperaturi vzorca.Poleg tega lahko LSFL-II poveča mejni tok zaradi povečane oksidacije.Predpostavlja se, da je v tem tehnološkem sistemu z visokim prekrivanjem impulzov, povprečno gostoto energije in povprečno hitrostjo ponavljanja pojav LSFL-II določen tudi s spremembo dinamike dislokacij, ki jo povzroča segrevanje vzorca.Domneva se, da je agregacija LSFL-II posledica tvorbe nanooidov, odvisne od orientacije zrn, kar vodi do HSFL kot predhodnika LSFL-II.Poleg tega se preučuje vpliv smeri polarizacije na strukturno periodo in pasovno širino strukturne periode.Izkazalo se je, da je p-polarizacija učinkovitejša za postopek DLIP v smislu globine ablacije.Na splošno ta študija razkriva nabor procesnih parametrov za nadzor in optimizacijo globine ablacije DLIP za ustvarjanje prilagojenih površinskih vzorcev.Nazadnje je prehod iz LSFL-I v LSFL-II v celoti posledica toplote in pričakuje se majhno povečanje stopnje ponavljanja s stalnim prekrivanjem impulzov zaradi povečanega kopičenja toplote24.Vsi ti vidiki so pomembni za prihajajoči izziv razširitve procesa DLIP, na primer z uporabo sistemov poligonalnega skeniranja49.Za zmanjšanje kopičenja toplote lahko sledite naslednji strategiji: ohranite čim večjo hitrost skeniranja poligonalnega skenerja, pri čemer izkoristite večjo velikost laserske točke, pravokotno na smer skeniranja, in uporabite optimalno ablacijo.fluence 28. Poleg tega te ideje omogočajo ustvarjanje kompleksne hierarhične topografije za napredno površinsko funkcionalizacijo z uporabo DLIP.
V tej raziskavi so bile uporabljene elektropolirane plošče iz nerjavečega jekla (X5CrNi18-10, 1.4301, AISI 304) debeline 0,8 mm.Da bi odstranili morebitne kontaminante s površine, smo vzorce pred lasersko obdelavo previdno sprali z etanolom (absolutna koncentracija etanola \(\ge\) 99,9%).
Nastavitev DLIP je prikazana na sliki 4. Vzorci so bili izdelani s sistemom DLIP, opremljenim z laserskim virom ultrakratkih impulzov 12 ps z valovno dolžino 532 nm in največjo hitrostjo ponavljanja 50 MHz.Prostorska porazdelitev energije žarka je Gaussova.Posebej zasnovana optika zagotavlja interferometrično konfiguracijo z dvojnim žarkom za ustvarjanje linearnih struktur na vzorcu.Objektiv z goriščno razdaljo 100 mm prekriva dva dodatna laserska žarka na površini pod fiksnim kotom 6,8\(^\circ\), kar daje prostorsko periodo približno 4,5 µm.Več informacij o eksperimentalni postavitvi lahko najdete drugje50.
Pred lasersko obdelavo vzorec postavimo na grelno ploščo na določeno temperaturo.Temperatura grelne plošče je bila nastavljena na 21 in 250 °C.V vseh poskusih je bil uporabljen prečni curek stisnjenega zraka v kombinaciji z izpušno napravo, da se prepreči odlaganje prahu na optiko.Sistem stopenj x,y je nastavljen za pozicioniranje vzorca med strukturiranjem.
Hitrost sistema pozicionirne stopnje je bila spremenjena od 66 do 200 mm/s, da se doseže prekrivanje med impulzi od 99,0 do 99,67 \(\%\).V vseh primerih je bila hitrost ponavljanja fiksirana na 200 kHz, povprečna moč pa je bila 4 W, kar je dalo energijo na impulz 20 μJ.Premer žarka, uporabljenega v poskusu DLIP, je približno 100 µm, posledična najvišja gostota laserske energije pa je 0,5 J/cm\(^{2}\).Skupna energija, sproščena na enoto površine, je najvišji kumulativni fluence, ki ustreza 50 J/cm\(^2\) za \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0 \(\%\), 100 J/cm \(^2\) za \(o_{\mathrm {p))\)=99,5\(\%\) in 150 J/cm\(^2\) za \(o_{ \mathrm {p} }\ ) = 99,67 \(\%\).S ploščo \(\lambda\)/2 spremenite polarizacijo laserskega žarka.Za vsak niz uporabljenih parametrov je na vzorcu teksturirano območje velikosti približno 35 × 5 mm\(^{2}\).Vsi strukturirani poskusi so bili izvedeni v okoljskih pogojih, da se zagotovi industrijska uporabnost.
Morfologijo vzorcev smo pregledali s konfokalnim mikroskopom s 50-kratno povečavo ter optično in navpično ločljivostjo 170 nm oziroma 3 nm.Zbrane topografske podatke smo nato ovrednotili s programsko opremo za analizo površin.Izvlecite profile iz podatkov o terenu v skladu z ISO 1661051.
Vzorce smo tudi karakterizirali z vrstičnim elektronskim mikroskopom pri pospeševalni napetosti 6,0 kV.Kemično sestavo površine vzorcev smo ovrednotili z nastavkom za energetsko disperzijsko rentgensko spektroskopijo (EDS) pri pospeševalni napetosti 15 kV.Poleg tega smo z optičnim mikroskopom s 50-kratnim objektivom določili granularno morfologijo mikrostrukture vzorcev. Pred tem so bili vzorci jedkani pri konstantni temperaturi 50 \(^\circ\)C pet minut v barvilu iz nerjavečega jekla s koncentracijo klorovodikove kisline in dušikove kisline 15–20 \(\%\) in 1\( -<\)5 \(\%\). Pred tem so bili vzorci jedkani pri konstantni temperaturi 50 \(^\circ\)C pet minut v barvilu iz nerjavečega jekla s koncentracijo klorovodikove kisline in dušikove kisline 15–20 \(\%\) in 1\( -<\)5 \(\%\). Pred temi vzorci so bili pri konstantni temperaturi 50 \(^\circ\)S pet minut v barvi iz nerjavečega jekla solne in dušikove kisline s koncentracijo 15-20 \(\%\) in 1\( -<\)5 \( \%\) ustrezno. Pred tem smo vzorce jedkali pri konstantni temperaturi 50 \(^\circ\)C pet minut v barvi za nerjavno jeklo s klorovodikovo in dušikovo kislino s koncentracijo 15-20 \(\%\) in 1\( -<\)5 \( \%\).在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C 的恒温蚀刻五分钟，盐酸和硝酸浓度为15–20 \(\%\ ) 和1\( -<\)5 \ (\%\)，分别。在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C (\%\)，分别。Pred tem smo vzorce lužili pet minut pri stalni temperaturi 50 \(^\circ\)C v raztopini za barvanje nerjavnega jekla s koncentracijo klorovodikove in dušikove kisline 15-20 \(\%\) in 1 \.(-<\)5 \ (\%\) ustrezno. (-<\)5 \ (\%\).
Shematski diagram eksperimentalne postavitve dvožarkovne nastavitve DLIP, vključno z (1) laserskim žarkom, (2) ploščo \(\lambda\)/2, (3) glavo DLIP z določeno optično konfiguracijo, (4 ) vroča plošča, (5) navzkrižna tekočina, (6) koraki pozicioniranja x,y in (7) vzorci iz nerjavečega jekla.Dva prekrivajoča žarka, obkrožena z rdečo na levi, ustvarjata linearne strukture na vzorcu pod \(2\theta\) koti (vključno s s- in p-polarizacijo).
Podatkovni nizi, uporabljeni in/ali analizirani v trenutni študiji, so na voljo pri zadevnih avtorjih na razumno zahtevo.
Čas objave: 7. januarja 2023